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原子吸收光譜儀的日常維護
更新時間:2012-08-31   點擊次數:4906次
  原子吸收光譜儀的日常維護
  
  一、環境要求
  
  1.房間門窗要密封(用雙層窗);房間要有一個隔墻(里外套間),不要進門就看到儀器。
  
  2.要經常清潔儀器,使用后蓋上儀器罩。
  
  3.窗戶應有窗簾,避免陽光直接照射到儀器上。
  
  4.儀器工作時,室溫范圍:+10℃~+30℃,且每小時溫度變化速率zui大不超過2.8℃;室內相對濕度:20%~60%。(有冷熱空調、溫濕度計、去濕機)
  
  5.排風裝置。(火焰和石墨爐都需要)
  
  6.防塵、防煙、防輻射。
  
  7.實驗室內不能有水槽。
  
  8.電源要求:主機功率1Kw;數據處理(計算機、打印機)500W,;石墨爐塞曼效應磁場功率7kW,非塞曼效應磁場5kW;電源供應要平穩,無瞬間脈沖,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%;要求輸入為三相電源,其中一相用于主機、計算機等,一相用于石墨爐,另一相用于其他設備;要有一地線,接地電阻小于5Ω。
  
  二、火焰系統
  
  1.火焰法測定完成后,吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統。
  
  2.直接測定有機溶液之后,吸入純丙酮幾分鐘;再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統。
  
  3.發現燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條,說明燃燒頭已臟,要進行清洗。把燃燒頭拆下來,先用自來水沖洗,邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊,然后用紙片(打印紙)那樣厚,來回刷縫的兩邊,直到紙上的刮痕不那么黑(如果縫中的水被刷干,再用水弄濕,然后再用紙刷)為止。
  
  4.如果測定濃度很高的金屬鹽類樣品時,使用上面清洗方法是不能達到清洗目的的。這時應使用5%HCl浸泡(過夜),然后用上述方法清洗(為加快清洗,使用加熱浸泡)。預混合室也要用水清洗。
  
  5.空氣壓縮機要經常放水(zui長一個星期一次)。要用無油空氣壓縮機,否則容易損壞儀器內部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩定。
  
  6.用純的乙炔氣,不能用工業用乙炔氣,容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時,應用脫脂棉過濾或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到儀器內部氣體通路上,產生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上,要用厚的脫脂棉或其他東西封好)。
  
  7.火點不著的原因:
  
 ?、匍L期不使用,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長時),要預先放氣一段時間才可能點燃火焰;
  
  ②長期不使用,廢液桶里的水封的水蒸發干,儀器起保護作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水;
  
 ?、垡胰矝]有打開或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08MPa),如果氣管太長則壓力要更大一些(在出口壓力表的紅線以外);
  
  ④空氣壓力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空壓機沒有什么問題;如果另配的空壓機,可能存在的問題較多。如果剛開機能把火點燃,但立即滅火,這是由于空壓機供氣量不足,當火焰點著后,氣量增大,壓力迅速下降,當壓力低于儀器所要求的壓力時,就立即滅火。
  
 ?、輽z查燃燒系統的兩個電插頭有沒有插好;
  
  ⑥檢查霧化器上的磁性開關與預混合室上的磁性開關有沒有接觸好;
  
 ?、呷绻麣怏w的壓力流量都合適,也沒有其他問題,但還是點不著火,試試把燃燒頭往里扳,然后再點火。如果還是點不著火時,就要維修工程師查看。
  
  8.AA100/300要把火焰系統拆下來或裝上,都要先把主機的電源關閉。
  
  9.火焰測定容易出現的問題:
  
  ①火焰法的讀數時間應在2秒以上,讀數延遲時間應在3秒以上。
  
  ②乙炔流量過大,火焰發黃。
  
 ?、廴紵^位置沒有調好(燃燒縫應在光點中央,燃燒頭擋光應為0.003~0.005吸光度)。
  
  ④霧化器狀態沒有調好,噴霧不穩定;或者霧化器進樣毛細管尖被腐蝕,或者漏氣。
  
 ?、轀y定過高濃度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,zui高吸光度不要大于0.500為宜;吸光度過大時,要調低靈敏度(調霧化器,裝上擾流器,調燃燒頭轉角)。吸光度同時也不能太低應大于(0.040)。
  
  三、石墨爐系統
  
  1.外接氣體管路時,特別是金屬管,管里一定要清洗干凈,否則把儀器內的氣體過濾器堵死。對于石墨爐,石墨管沒有氬氣保護(或流量很?。芎苋菀讚p壞。
  
  2.石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時,要進行清洗(50ml燒杯,裝上去離子水,滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗,然后用去離子水沖洗幾遍,zui后用氮氣或氬氣把水吹干。
  
  3.石墨爐不加熱,并顯示電阻太大,這可能是石墨管已經損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好。更換新的石墨管后還出現這種現象,用隨儀器帶來的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內部,如果還不行就要更換新的石墨錐。
  
  4.新的石墨管要進行預處理,否則容易損壞。
  
  5.石墨爐測定的酸度不能過高(酸度越大,管子的壽命越短),zui高不能超過5%HNO3。
  
  6.每次石墨爐測定之前,要檢查自動進樣器的進樣針的位置是否正確。
  
  7.檢查石墨爐自動進樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號,否則容易損壞進樣針。
  
  8.石墨爐測定容易出現的問題:
  
 ?、偌訜岢绦驔]有安排好,干燥溫度過高,產生爆沸;干燥時間保持太短,沒有蒸干便轉到高溫的灰化溫度,產生濺射;干燥和灰化階段,斜坡升溫時間太短,升溫速率太快,產生濺射或冒大煙。
  
 ?、跍y定高吸光度的樣品由于有殘留,不加一步空燒就測定空白或含量很低的樣品。
  
  ③測定高溫元素產生記憶效應,應多加高溫清楚步驟。
  
 ?、苤苯訙y定有機溶液,由于擴散快,應采用預加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,60-70℃),減少擴散。
  
  ⑤測定高鹽濃度的樣品(如海水),由于容易產生濺射和冒大煙,降低升溫速率,每秒鐘應≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
  
 ?、薏皇褂肏Cl為介質,改為HNO3。因為氯化物容易揮發。
  
  ⑦酸度不宜過高。
  
 ?、嗍芤呀洷粐乐馗g,更換新的石墨管。
  
 ?、釠]有加入基體改進劑,采用推薦的標準條件,被側元素在灰化階段揮發,或者存在不同化合物產生雙吸收峰。加入基體改進劑,可使灰化溫度提高250~300℃,原子化溫度降低100~200℃。
  
  四、燈設置:
  
  1.燈電流不要過小也不要過高,應在燈給出的燈電流范圍內。儀器的能量應在50以上(AA600、AA700、AA800應在2000.00記數以上)。
  
  2.AA100/300所帶的六燈架是全自動的,無論在開機或關機狀態下,千萬不要用手去轉動,否則就會損壞。使用國產空心陰極燈,要把燈向前或向后拉直到能量zui大,然后重新調節波長。
  
  來
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